第二百零九章 两深一浅、一深两浅(1/2)
「学妹速来,反应时间超了。」许秋开始呼唤帮手,现在的时间非常宝贵,每耽误一分钟的时间,都会使反应朝着不可逆的方向进行下去。
「来啦,来啦,马上。」韩嘉莹本来在液氮瓶那边,打算倒点液氮出来玩的,听到呼唤后赶忙穿上实验服,戴上手套、口罩,小跑过来。
『来的蛮快的嘛。』许秋给她安排任务,「你去配展开剂吧,按之前的两种比例,石油醚:二氯甲烷1:1和1:2来配,」说完,他不忘解释一句,「我之前查过数据,溴取代后产物的极性通常和原料相差不多。」
「好呀。」韩嘉莹向试剂柜走去。
见陈婉清也跟过来了,许秋转头打了个招呼:
「学姐,来搭把手?」
「怎么个帮法?」
许秋想了想道:「帮我配三个PDI原料的二氯甲烷溶液,原料在我的抽屉里,分别是PDI-2、PDI-5和PDI-6。」
「2、5、6……」陈婉清重复了一遍,「我记住了,那么浓度呢。」
「你看着来呗,我等下要点板用。」许秋随意回道,有学姐和学妹的帮忙,他的压力小了很多。
他取来一只一次性滴管,然后伸入反应容器中,吸取了一点点内部的溶液,接着将取来的溶液转移至一次性离心管中,再加入二氯甲烷稀释,最终得到三种反应产物的溶液样品,依次标记为1、2、3号,放在离心管架上。
随后,他又取来三块硅胶板,同样做好编号,再用干净的毛细管分别蘸取三种反应产物的溶液,在同编号的硅胶板下划线处,平行的点上四个样品点 并在旁边留有两个样品点的空余空间。
这时 陈婉清递过来三个子弹头状的离心管,「给你 三组溶液都帮你配好了。」
「谢谢。」许秋道了声谢 将三个离心管放在支架上。
「客气啥,」陈婉清笑了笑 「等下我投反应的时候还需要你帮忙呢。」
许秋也笑了笑回应,然后用干净的毛细管分别蘸取三种原料的溶液 在对应编号的硅胶板上再次点四个点 其中两个点在空白之处,另外两个点和之前的点重合。
完成之后,每块硅胶板上均有六个点,排布方式为:产物/产物/产物+原料/产物+原料/原料/原料。
「交叉点板 学弟你挺会的嘛。」陈婉清显然是看出了门道。
「什么是交叉点板呀?」韩嘉莹带着装有展开液的展开瓶突然出现。
许秋一边用镊子将硅胶板放入展开瓶 一边解释道:
「这块硅胶板上有三种样品点,一种是单独的原料,一种是单独的产物,还有一种是原料、产物的共混样品点,最后一种也就是所谓的交叉点。
三者相互比较 根据不同样品点在同一展开剂下爬升的高度不同,便可以轻松的分辨出样品点是那个 进而推断出产物点。
正常情况下,只需要原料、产物各一个点就行了 比如我们上次投的反应。
点交叉点主要是为了保险,因为这次可能产物很杂 而且原料和产物的极性差别也不大 在爬板过程中可能挨的很近。」
「原来如此。」
硅胶板被放入展开瓶后 展开剂正沿着板面,自下而上的缓缓爬升,连带着样品一同向上移动。
许秋突然想到了什么,又吩咐道:「学妹,去配点饱和硫代硫酸钠的溶液。」
「硫代硫酸钠……」韩嘉莹嘴里念叨了一句,随后恍然道:「用来处理液溴的?」
「没错,」许秋点头,「刚才忙起来差点忘掉这回事。」
「好呀。」学妹再次风风火火的奔向试剂柜,很快又跑了回来,站在他们旁边配溶液。
硫代硫酸钠很安全,俗名是「大苏打」,加上又是水溶液,也不需要缩在通风橱中进行实验。
待展开剂移动到硅胶板的上划线,许秋用镊子将其捞出,晾干,然后拿到紫外灯下照射。
他和身边人讲了下他观察到的实验现象,「这1号样品,产物主要有三个点,两深一浅,还有一些非常浅的点,几乎看不清楚。」随后开始分析:
「几乎看不清楚的几个样品点,是含量很少的副产物,可能是三溴、四溴取代产物或者不同位置取代的二溴取代物,它们爬升的位置没有和主要产物重合,暂时不用管。」
韩嘉莹用玻璃棒搅拌着烧杯中的溶液,没怎么思考,随口问道:
「那两深一浅呢?」
「浅色的那个对应的位置,是未反应的PDI原料,两个深色的点是单溴代物和二溴代物。」许秋又补充了一句:
「至于具体哪个是哪个那就不好分辨了,需要通过后续分析表征手段才能确定。」
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