第二百零九章 两深一浅、一深两浅（2/2）

「至于具体哪个是哪个那就不好分辨了，需要通过后续分析表征手段才能确定。」

「嗯嗯。」韩嘉莹点点头，停止了搅拌，此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。

「饱和溶液我配好了，现在反应怎么办，要立刻关停吗？」

「1号的反应是可以停了……」许秋顿了顿道，「算了，也不急这么一会儿，等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。」

许秋又拿起2号样品的硅胶板，在紫外灯下仔细检查，过了几秒，说道：「主要的样品点，同样是两深一浅，浅的那个也是原料，应该是和1号差不多的情况。」

其实用肉眼也是能稍微看出来结果的，毕竟原料、产物都是红色的，不过用紫外灯检测更加准确一些。

「师兄，你快看，」韩嘉莹突然道：「3号的板子好像不太一样。」

「是嘛，」许秋放下2号，拿起3号，在紫外灯下照了照，说道：「确实不同，一深两浅，其中的一浅是原料，另外一深一浅，难以分辨，但不管是什么情况，反应都可以停了。」

「我们走吧。」说完，他朝着通风橱走去。

「唔……」韩嘉莹端着烧杯，跟在许秋身后，自言自语的分析着道：「假如深的那个是一溴代物，那么产率非常高，可以停止反应，假如深的那个是二溴代物，说明反应时间太长，也要停止反应，及时止损，能拿多少一溴代产物是多少。」

「分析的不错，」许秋称赞了一句，随后道：「其实只要原料点不是最深的那个，反应就可以停了。」

韩嘉莹嗯了一声，点头道：「总感觉我们这次的合成有些看脸，合成出来的产物是什么样子，全凭运气，而且就算拿到了产物，也不能确定哪个才是自己想要的。」

「是呀，因为当初选择了简单的、一步到位的合成路径，自然就要承担相应的风险，」许秋笑了笑，「哪有那么好的事情，又简单又容易。」

「这倒是。」韩嘉莹点点头。

「其实这三个反应，都能有40%左右的产率，已经可以接受了，毕竟上一步原料的合成又不难，现在还有4克的原料可以随便用，不过……」许秋话锋一转，「这次没来得及在反应中途点板，不然或许可以更加完美些。」

「至少结局并不差嘛。」韩嘉莹安慰了一句。

两人走到通风橱。

「直接用滴管把饱和硫代硫酸钠溶液加进去，就可以了吗？」韩嘉莹问道。

「对，搅拌不要停下，一直加溶液，直到等溶液中液溴的痕迹消失。」

不多一会儿，在硫代硫酸钠的作用下，三个反应瓶内液溴均被处理干净。

瓶内的液体重新变为鲜红色，由于持续搅拌的缘故，倒也没有明显的分层现象。

「除去液溴的的反应，会生成硫酸、氢溴酸和硫酸钠，不过我们之前加的液溴也并不多，等下直接用水多洗几次就好。」许秋停下搅拌，取来一个分液漏斗，又随口提了一句：

「我看文献中还有用鼓气机直接往溶液中鼓入空气的方法，下次可以试试。」

「我们好像没有鼓气机。」韩嘉莹回应道，她也取来一个分液漏斗，将处理好的反应溶液倒入其中。

「可以利用现有的实验条件自己做一个嘛，」许秋笑了笑道：

「比如把双排管改装一下，做成一个类似于氮气枪的东西，直接往溶液中通入氮气，也可以实现同样的功能。」

「这个方法不错，可以省去了洗涤、分液的步骤，直接旋蒸。」

「嗯，对了，你后面补投的那个反应也快两个多小时了，等下可以先点板看看先。」

「好的。」韩嘉莹点点头。

……

后面补投的反应，也就是4号样品的点板结果，和3号样品类似，一深两浅，其中一浅是原料。

确认了结果后，韩嘉莹用同样的方法除去反应瓶中过量的液溴。

随后两人在四种反应产物得二氯甲烷溶液中，按照0.5克原料加入适量的硅胶进行拌样，旋蒸，得到均匀混合硅胶粉的原料。

接下来，就是过柱子分离、提纯产物。

两人没有立刻开始，毕竟液相色谱不比其他，柱子一旦打开就停不下来了。

还有一个原因，学姐那边要开始实验了，呼唤许秋过去帮忙。

液氮、正丁基锂会碰撞出什么样的火花呢？